表1 Si₃N₄和TiN的機械性能對比

圖1 TiN薄膜和Si3N4基體的SEM圖

圖2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 織構譜圖

TiN薄膜的X 射線衍射結果(見圖2)表明，TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三個衍射峰都出現(xiàn)在圖中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的強度較低，且為非高斯型曲線，故采用(2 2 2)峰測定的d值來研究薄膜的應力狀況。由于X射線源本身有一定線寬以及微細晶粒(<0.1µm) 間存在微觀應力和應變，使得衍射峰具有一定寬度，由此引起的實驗誤差≤10%。

TiN薄膜表面平整、致密，呈金黃色，其斷面的SEM觀察結果如圖3所示。

圖3 TiN薄膜結合界面的SEM圖

3.3 XRD分析

對Si3N4陶瓷刀具試樣表面TiN涂層的殘余應力進行了測試，測試部位包括中心區(qū)域0°、45°和90°三個方向；同時還測量了陶瓷刀具基體的表面應力狀態(tài)，測試結果見表2。由表2可知，薄膜應力值均為負值，表明表面均處于壓應力狀態(tài)，這有利于提高刀具的抗疲勞強度。TiN涂層刀具試樣表面產(chǎn)生殘余應力的根本原因在于膜—基材料熱學性能的差異，殘余應力的大小與沉積工藝方法關系不大。

表2 殘余應力測試結果

將上述應力值作為深度20～30µm(即X射線透射深度)內(nèi)的平均應力值，則陶瓷刀具試樣上靠近膜—基界面的刀具基體表面表現(xiàn)為與薄膜內(nèi)應力方向一致的壓應力，且薄膜應力與基體應力的差值較大，為447～1795MPa。

4 結語

通過試驗，測定了Si3N4 陶瓷刀具基體上沉積TiN薄膜的內(nèi)應力，分析了成膜過程中應力形成的原因。主要結論如下：

陶瓷刀具表面TiN薄膜的殘余應力為負值，即為壓應力，這有利于提高TiN涂層刀具的疲勞強度；

應力的大小及分布對涂層刀具的硬度和結合強度均有明顯影響，應力越大，表面硬度和結合強度也越大。